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水热合成反应釜规范操作和使用安全
点击次数:2645 发布时间:2016-12-15

1. 安全*:高温高压试验中应确保规范操作和使用安全。

2. 实验室严禁烟火并需配备灭火设备,并确保电源接入与开关控制安全。

3. 实验过程中若有易燃、易爆气体产生时,应确保实验室中所有电器具有防爆性,实验工作人员不可穿带钉皮鞋以防止打火危险,建议穿胶鞋或者布鞋。

4. 实验室必须确保通风良好,水热合成反应釜要放在实验室的排风口或者排风罩附近。必要时,在可能产生易燃、易爆或有毒气体时,要增加专门装置将可能泄露的气体导至室外。

5. 高温高压试验,必要时应使用防护墙以保证试验安全,建议使用钢筋水泥防护墙而不能用玻璃或者钢化玻璃做防护墙。

6. 水热合成反应釜允许的安全工作压力与温度,是指在内部反应介质为水或者其他中性介质条件下的数值。当使用对水热合成反应釜材质具有较大腐蚀性介质或者内部压力高于安全值时,会降低水热合成反应釜使用寿命和引发安全隐患。用户应请严格按照水热合成反应釜使用规范和指导进行使用。

7. 使用水热合成反应釜的实验人员,均需在仔细阅读和学习使用手册后,方可允许上岗操作。在试验过程中不得擅自离岗,应严密监视试验中的温度变化,以便在发生超温情况下,及时采取断电等应急措施,防止事故发生,对实验人员离岗造成的安全事故公司概不负责。应特别注意,对于沸点接近于水的溶剂体系,温度在100℃之内时,水热合成反应釜内压力接近于1个大气压,在100℃后压力开始上升,zui初较为缓慢,达到200℃以后,压力上升会非常快,到达溶剂的临界温度(水的临界温度为374℃)后,水热合成反应釜内的压力会迅速直线上升,若无人值守马弗炉发生温度过冲时,极易造成事故。对水热合成反应釜内部压力的计算和估值,请参考克拉伯龙方程和关于水在水热合成反应釜内不同装填度与温度下的压力曲线图。

8. 务必注意,对于水热合成反应釜的zui高工作温度和zui高工作压力,其中任何一项都不允许超过合同上和产品说明书上规定的安全指标数值。用户有责任对其所进行的化学反应体系的温度、压力、物理和化学性质进行全面的调研和预估,以保证所选择的反应条件是在购置的水热合成反应釜的安全限定操作条件内。

9. 务必注意,用户在设计试验时,有责任正确选择工作介质和试验过程中化学反应的性质,以确保试验安全、不损坏设备或造成人身安全事故。在需要使用腐蚀性介质时,用户必须选用或者定做特定材质的具有耐腐蚀性的水热合成反应釜。

10. 务必注意,严禁使用具有爆炸性的试验介质或者选择具有爆炸反应的化学反应试验。爆炸化学反应,可能直接导致水热合成反应釜内部压力瞬时急剧升高,超过其安全耐压值而引发水热合成反应釜炸裂或者泄露等安全事故。

11. 会引发爆炸反应的主要基团列表:

乙炔化物-Acetylide

氧化胺-Amine Oxide

叠氮化物-Azide

氯酸盐-Chlorate

重氮基-Diazo

重盐-Diazonium

雷酸盐-Fulminate

N-胺卤化物-N-Haloamine

过氧化氢物-Hydroperoxide

硝酸盐-Nitrate

亚硝酸盐-Nitrite

含硝基的化合物-Nitro

亚硝基-Nitroso

臭氧化物-Ozonide

高酸-Peracid

过氯酸盐-Perchlorate

过氧化氢-Peroxide

次石盐-Hypohalite

12. 高温条件下泄漏并与空气混合后易燃爆化合物:

有机化合物溶剂如醇类(甲醇、乙醇、乙二醇,环己醇等)

醛类(甲醛、乙醛、丙醛等)

羧酸类(甲酸、乙酸、苯甲酸、乙二酸、EDTA等)

酮类(丙酮、MIBK甲基异丁酮等)

醚类(乙迷、MTBE甲基叔丁基醚等)

烃类(卤代烷烃类、饱和烃类和不饱和烃类、芳香烃类等,包括汽油等油类)

砜类(DMSO二甲亚砜等)

胺类(苯甲胺,DMFN,N-二甲基甲酰胺等)

吡咯类(NMPN-甲基吡咯烷酮等)

DME12-二甲氧基乙烷)、THF(四氢呋喃)、2-MeTHF2-甲基四氢呋喃)

13. 用户在使用水热合成反应釜前,必须考虑以下问题:

1)试验的化学反应是否为放热反应?反应过程中如果产生大量的热,则会突然剧烈地升高釜内的温度与压力,使水热合成反应釜内的温度和压力超过安全极限,导致水热合成反应釜损伤和引发安全事故。

2)试验的化学反应会有什么产物生成?它们有什么特性(易燃、易爆、有毒等)?

3)化学反应过程中可能产生的zui高温度和压力是多大?

4)试验的化学反应在什么条件下(温度、压力、催化剂等)会发生失控现象?

5)对于具有高度化学活性的化合物(如乙炔、丁二烯、二氧杂环乙烷、乙烯氧化物、氧气和其他一切强氧化剂、强还原剂等),操作时必须特别小心安全问题。

6)对于任何会突然释放大量热量的试验、会生成爆炸性副产物或产物的试验,均需特别小心安全问题。

7)如果使用新的或者性能不清楚的物料做试验,建议先用少量的试剂做初步试验,以了解其性能和试验过程中可能产生的问题。

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