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水热合成装备和基本操作流程
点击次数:2030 发布时间:2017-03-19

       水热合成反应釜是进行高温高压水热合成的基本装备。水热合成反应釜是有外罩和内芯两部分组成。其中不锈钢部分是外罩,聚四氟乙烯衬是内芯。外罩是用来防止高温、高压下内芯可能发生的膨胀和变形,而内芯则可以形成一个密闭的反应室,能够适用于任何 PH值的酸、碱环境。水热合成中装填度(FC),即反应混合物密闭反应釜空间的体积分数。它在水热合成实验中极为重要,填充度一定时,反应温度越高,晶体生长速度越大,在相同反应温度下填充度越大,体系压力越高,晶体生长速度越快。因此在实验中我们既要保持反应物处于液相传质的反应状态,又要防止由于过大的装填度而导致的过高压力。实验上,为安全起见,装填度一般控制在60%一80%之间,80%以上的装填度,在240℃是压力有突变。
一般水热合成的实验程序:
(1)选择反应前驱物,确定反应前驱物的计量比。
(2)摸索前驱物加入顺序,混料搅拌。
(3)装釜、封釜、置人烘箱。
(4)确定反应温度、时间、状态(静态或动态晶化)进行反应。
(5)取釜、冷却(空气冷或水冷)、取样。
(6)过滤、洗涤、干燥。
水热合成产物的表征方法:
(1)粉末X一射线衍射(XRD)进行物相分析。
(2)扫描电子显微镜(SEM)或透射电子显微镜(TEM)观察产物形貌和尺寸。
(3)X一射线光电子能谱(xPs)及傅立叶转红外光谱(F-ⅡR)
和热重一示差量热(TG—DSC)等分析测定产物组成、结构和性质。

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