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非氧化物纳米材料的溶剂热合成
点击次数:1279 发布时间:2017-12-01

非氧化物纳米材料的制备方法传统上都是由金属和非金属单质或氢化物高温反应制得。

目前,上已发展了自蔓延高温合成技术、高温固相置换反应、金属有机化合物热分解、水热合成等方法,但前两种方法所得的产物往往含有杂质,第三种方法因有些金属有机化台物难以合成且价格较贵,限制了其应用;第四种方法能用于制备氧化物和低价硫化物等,但在制备氮化物、磷化物等非氧化物时,由于反应物对水敏感而无法使用。

中国科技大学纳米化学和纳米材料实验室发展了溶剂热合成技术,设计和选择了多种新的化学反应,在较低的温度下实现了多种磷化物、砷化物、硒化物、碲化物和碳化物等纳米非氧化物材料的制备。其基本原理与水热合成类似,只是以有机溶剂代替水作为媒介,在密封体系中实现化学反应。

1、ⅢV族纳米材料的溶剂热合成

随着高速集成电路、微波和毫米波器件、量子阱器件及光电集成电路向微型化方向发展,对材料的纳米化提出了要求。纳米半导体粒子随粒径减小,量子效应逐渐增大,其光学性质因而受到很大影响。理论计算表明,ⅢV族化合物半导体纳米材料的量子尺寸效应比ⅡⅥ族化合物更为显著。但由于制备上的困难,ⅢV族化台物半导体的物性研究受到很大的局限。如传统上制备InAs需要很高的温度,或引入复杂的金属有机前驱物,所需反应条件苛刻,往往需要无水无氧系统,这一切都使得制备操作过程复杂化,大大限制了ⅢV族半导体的大规模商业化生产,而且高温下难以获得纳米材料。这就使得寻求新的低温液相制备ⅢV化台物半导体纳米材料的方法成为必要。

1996年,我们J成功地在300度以下以GaCI3N为原料苯热合成制得纳米氮化镓。“文章报道了两个激动人心的研究成果:在非常低的温度下苯热制备了结晶CaN;观察到以前只在超高压下才出现的亚稳的立方岩盐相从此溶液热合成技术将可能因此发展成为重要的固体合成技术,而发展产生亚稳态固体结构的方法是当今极其重要的研究领域。”至今这篇文章已被引用45次。

我们还成功地在甲苯中150度温度下以金属钠共还原IncbAscb制得h,用低温的砷源制备砷化铟是十分重要的。各种砷源的毒性依次为As(R=HMeCIere)>A203(As())>(RAsO)>A2(AS(V))>AsO(OH)(n=12)>RAs>As(0),可见单质As在所有砷源中毒性zui小,于是我们建立了一种新的方法,用单质As作原料,在KBII|的存在下,成功地获得了粒度分布窄、颗粒均匀的hA8纳米晶。

2、金刚石及硅化物、氮化物的中温溶剂热合成提到金刚石的人工合成,人们首先会想到已有几十年历史的石墨高温高压相变合成金刚石的方法。自80年代以来,如何在各种化学气相沉积(CVD)条件下低压生长出人造金刚石成为世界范围的热点之一。1988年,美国和苏联报道了一种新的用爆炸制备金刚石粉的方法。该法利用产生的游离碳转变为金刚石粉,但粉的质量有待提高。我们以廉价的四氯化碳和金属钠为原料,在700~C下制得了金剐石,x射线和Haman光谱验证了金刚石的存在。被美国《化学与工程新闻》评价为“稻草变黄金”,并被评为国家教育部1998年度科技新闻,在国家自然科学基金委员会1998年年报“科学基金项目巡礼”一栏中报道。类金刚石型氮化物陶瓷材料具有高熔点、高硬度、高化学稳定性和抗热震性,是颇有前途的高温结构材料。我们在溶剂热合成条件下,发展了一条新的还原.氮化合成路线——以s~cl,NaN3为原料,在670~C的低温(比传统温度低于500度以上)450个太气压下制备出晶态M,另一种还原.碳化路线则用SiC&和活性炭为siC源,用金属Na为还原剂,在600~C下成功地制得纳米SiC,以类似的路线制得了纳米TiC

3、金属硫属化合物纳米材料的溶剂热合成和室温合成硫属化合物是重要的光电半导体材料,其中多元硫属化合物在许多领域如光发射二极管、光电池、非线性光学材料等领域都有潜在的应用前景。在溶剂热合成条件下,我们设计了多种反应路线,用以制备各种金属硫属化合物,特别是在相对低的温度下将溶剂热合成拓展到实现多元化合物的制备,成功地制得了多系列多元硫属化合物。如cI1FcdAgBCu3SCSbS~AsbSFeIn2sIAcu等矿物半导体和I一Ⅲ一Ⅵ族三元硫化物AgMS~(M=C,aIn)A凸,CoC.,Ag焉等系列。

4、一维纳米材料的溶剂热合成控制生长一维半导体纳米材料如纳米棒(或纳米线)、纳米管等具有特殊的机械、电学、光学、磁学性能,而且理论上这些性能可由它们的直径和对称性的变化来调节,在介观研究和纳米器件等方而显示了很强的潜力。目前对一维纳米材料的研究主要集中在碳纳米管和各种化合物纳米线。我们工作的特色是在溶剂热合成条件下,通过溶剂和络合剂的选择,控制所生成的纳米材料的尺寸和形貌,成功地获得多种一维、准一维的非氧化物纳米材料。其中用溶剂液相分子模板自组装取向生长技术,制成CdE(E=SSeTe)纳米线的工作,文章被选为47篇高引用的文章之一。

此外,我们在高压釜中400度温度下用金属钠还原SiC&COl,制成一维SiC纳米棒的工作。审稿人作了这样的评价:“SiC是非常重要的材料,这篇文章报道了一个新的、非常有趣的合成方法⋯⋯将促进该领域更深人的工作”。另外我们还设计了一种新的化学合成路线——“化学剪刀法”,通过溶剂的选择“剪去”单分子前驱物中“无用的”基团,并利用溶剂分子模板实现取向生长,成功地获得了具有量子尺寸效应的cds纳米线,文章发表在.comn.上。我们还设计了各种反应路线,尽可能地降低反应温度,以至于室温和近室温,其中Ⅺ强‘还原法成功地在室温下制得cdsePbse等系列硫属化物纳米线。

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