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水热反应釜简介及使用说明
点击次数:10420 发布时间:2017-12-27

      水热反应釜又称水热反应釜、高压水热反应釜、高压釜、闷罐等。外罐不锈钢,内衬选用的聚四氟乙烯原料加工而成。使用于纳米材料、化合物合成、材料制备、晶生长等方面。
工作原理:水热反应釜是在一定温度、压力条件下选用水溶液作为反应系统,使用高温高压的水溶液使那些在大气条件下不溶或难溶的物质溶解,或反应生成该物质的溶解产品,经过控制溶液的温度差使发生对流以形成过饱和状态而分出成长晶体。可用于纳米材料的制备、化合物合成、晶体生长等方面,也能够用于小剂量的组成反应,是高校极常用的小型反应釜。
参数及长处:
耐温:建议230度及以下使用,可使用烘箱、油浴锅、马弗炉加热
耐压:3MPa
安全系数高:充分考虑了安全性,由被迫控温转为自动控压
密封性能好:釜体选用圆形榫槽密封规划,手动螺旋紧固,密封性能好
使用方便:内衬选用特别规划,易于清洗,精细设备加工,内壁光滑,不挂水
内衬材料质量稳定,无黑点、黄点、细小裂缝等缺点,选用的原料、设计、生产工艺也能影响试验成果
规格齐全,可依据客户要求定制各种规范的水热反应釜,也能够定制各种规格的PTFE、PPL原料的内衬。
构成:不锈钢的钢套、釜盖、聚四氟乙烯内衬(内衬)、钢棒、不锈钢垫片(两片),
具体操作:
1. 使用前:四氟内衬需用酸液(因试验要求)浸泡一段时刻,可将四氟内衬外表的附着物清洗洁净;检查
2. 使用中:将溶剂和样品加到四氟内衬中,并确保加料系数小于0.8。盖好压紧(即便压紧,四氟盖子和四氟杯体接口处仍有约1毫米的起密封效果的缝隙),再把四氟内衬放到不锈钢钢套中(钢套里面的钢垫是小面朝下),两片钢垫合作盖好,拧紧釜盖,再用钢棒助力拧紧;将装好反应物并拧紧的水热反应釜放到烘箱中加热,当温度到达100℃时,坚持一小时,再升温到所需温度,坚持两小时。加热温度zui高不能超越230℃;
依据不同的样品的技术指标,确定不同的加热温度及加热方法。
3. 使用后:反应完毕后,不能当即把水热反应釜拧开,要确认釜内温度低于反应物系种溶剂沸点后,先用钢棒把釜盖旋扭松开,然后将釜盖翻开。冷却后外罐能够很轻松翻开,如果打不开,用钢棒助力翻开。试验完毕要及时将其清洗洁净,以免锈蚀。釜体、釜盖线密封处要分外留意清洗洁净,并谨防将其碰伤损坏。
留意:使用时,其使用温度不要超越zui高使用温度230度。
留意事项及防护办法:
依据国家有关规范和我公司广大用户反馈,多数样品在80到140℃之间能够反应、消解彻底,尽管我公司消解罐耐温可达230℃,但仍不建议用户使用温度到达或超越200℃,一些难溶物质只需反应时刻长些也可反应彻底,温度过高,四氟内衬简单变形而泄漏样品,并影响使用寿命,不建议温度过高使用。如果温度超过200度,建议使用PPL内衬。
反应用溶剂参加量依据不同试验而定,一般为内衬容量的1/3到1/5。
如果反应物的产气量很大,建议冷硝化过夜,使用高氯酸、双氧水等特别要留意!
反应所用溶剂一般用:混酸、硝酸、氢氟酸、浓硫酸、王水、逆王水及其它有机溶剂。需反应的样品在零点几克到两克之间。当然反应用溶剂、反应的量、时刻、使用程序都是按不同的试验条件酌情而定的。
烘箱质量要好,烘箱内部实际控温要到达±2℃,要考虑到一些旧式烘箱温度会有20℃的过冲,高温时更显著。
烘箱开始升温时房间内不得有任何人员,以防爆破伤人!降温到室温后方可进入,取罐时需有必要的安全防护办法,比方:面部防护、手部防护、呼吸防护等。
误操作,操作人员由于疏忽将各部件装置错误(如小垫片装置),可能会导致内衬变形、损坏等状况呈现,但不会出现爆炸等现象。
使用寿命及作废建议:
由于每一个实验的试验进程、条件、要求的不同,比方反应物、反应物的量、反应时刻、温度、升温速率等,所以现在消解罐没有严厉意义上的使用寿命。
作废建议:
1.腐蚀;如果使用多次发现钢罐内壁或许外壁大部分发黑发黄、螺纹口锈蚀、拧紧发涩等状况时应当作废,并仔细查看同一批次一切的罐子。
注意:长期不用,保存不妥都有可能发生上述现象,应当作废。
2. 金属疲劳;金属的盖子或垫片有变形、翘边、细小的裂纹,此刻应当当即作废该罐,并仔细查看同一批次一切的罐子。
3. 其他任何使用人员有理由以为应该作废的。

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