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水热反应釜安全使用规范
点击次数:578 发布时间:2021-04-05

3月31日,网传中科院化学所发生爆炸事故,有人疑似因此身亡。
关于此次事故发生的原因,网传疑似是由于学生实验室操作不当,反应釜未冷却就强行开启,导致爆炸,并致使该生当场死亡。
这次安全事故再次给大家敲响了警钟,我们应该从此事总结经验教训,尽可能避免类似的事故发生。刚接触到水热法实验的同学,对于这种水热反应釜的安全性充满了怀疑。能承受多大的压力,实验安不安全,毕竟事关人身安全问题、实验安全,现就多年从事水热反应釜生产制造和销售过程中的所见所得,说明下水热反应釜规范使用是不会爆炸的。

一、实验压力务必在水热反应釜极限压力以下
水热反应釜一般有聚四氟乙烯(PTFE)、对位聚苯(PPL)、钢衬三种内衬或者没有内衬。聚四氟内衬的可以耐温到200℃,而ppl内衬的可以达到300℃,钢衬或无内衬的可以做到600℃高温。在了解了各种材质内衬高实验温度后,水热反应或者溶剂热反应首要就是溶剂的选择确定,查下实验用溶剂的饱和蒸气压,确定好装填比例,确保实验过程中压力不超过水热反应釜的承受极限。选定溶剂后根据温度预估该溶剂的饱和蒸气压,压力需控制在水热反应釜的极限压力以内。一般实际压力是和溶剂饱和蒸汽压接近的,如果压力比较大,要考虑物料在釜体内的装填比例,减少物料,留足空间,可按照克拉帕隆-克劳休斯方程测算下实验压力。所以选用的溶剂一定要谨慎,实验过程会放热或产生气体的反应一定要控制好压力,不能仅凭预估和经验操作,否则极易产生危险。过氧化氢(双氧水)、硝酸和氨水、高锰酸钾等实验会产生气体或放热的溶剂尽量慎重。如果必须使用,一定需提前预估罐内压力,选购带压力表和排气阀的水热反应釜。

二、水热反应釜加工原料必须是优质不锈钢棒材
一般可用不锈钢管材或实心棒材加工。不锈钢管材加工周期短、废料少,但是管材本身是通过钢坯热轧挤压和冷拔工艺加工的,强度差,能承受的极限压力也就小;不锈钢实心棒材加工周期长、废料多,优点就是强度高,能承受更大的压力,因为棒材是通过钢坯热轧锻造而成。吉泰水热反应釜的任何一个部件都是采用不锈钢实心棒材加工,从而保证相同壁厚的釜能承受更大的压力,实测10MPA不会形变、不会产生裂纹。之前选购水热反应釜有个误区,认为不锈钢外罐越厚越好,诚然厚度相差几倍肯定是越厚越好了,但是相差无几的时候,更关键的因素是原材料的选用。

三、水热反应釜螺纹加工精密、咬合紧密
目前水热反应釜都是靠螺口盖子拧紧密封,螺纹的螺距大且深可承受更大的压力,但是对加工设备要求更高、加工工时相对较长。相反螺纹的螺距小而浅的承受的压力就小,但是加工较容易、加工工时也短。螺纹加工的好可以让内外螺纹咬合更加紧密,受力均匀,多次使用也能保证平滑。

四、特别注重使用操作流程,避免误操作引发的实验事故
1、清洁釜
对于水热合成反应釜内固体污垢,可先用水和毛刷清洗,再用毛刷和去污粉刷洗,再用酒精、丙酮刷洗,直至去除有机污渍,然后吹干或烘干,干燥箱保存(不要用砂纸打磨,否则会降低高压釜的承压能力和防腐蚀能力)
2、填充物料
注意物料的总体积要严格符合装料填充度的要求,注意取用安全操作,根据计算好的溶剂和反应物的用量,把试剂依次安全转移添加到釜体内,再次检查填充度以确保在安全范围内
3、密封釜
手动预拧紧水热合成反应釜,将预拧紧的水热反应釜放入台钳中夹紧,然后水平套在釜盖中间,均匀缓慢保持水平的顺时针旋转釜盖至拧不动为止(切莫用力过猛,要均匀用力,拧一段停一下,避免损伤螺纹),每次使用应对螺纹涂抹适量的石墨粉,确保润滑并保证高压釜在高温工作状态时不发生“粘牙”现象,引发螺纹损伤或开釜困难,延长使用寿命
4、升温、保温、降温
将水热合成反应釜小心放入加温设备的一个确定位置,记下位置并关好炉门;设定好升温速率、保温时间、降温速率(升降温速率应不大于5℃/min),确保程序无误后,启动工作;工作期间确保实验室安全措施到位,保温完成后,降温至室温即可关掉加热设备,打开炉门取出水热合成反应釜
5、开釜
取出水热合成反应釜放入台钳夹紧,拧开时需注意先泄压再打开,然后水平套在釜盖中间,均匀缓慢保持水平的逆时针旋转釜盖,略微松开,完全排除釜内压力,重复旋盖泄压,直至确保完全泄压,手动拧开釜盖。
6、取出物料
双手平稳捧紧釜体,以合适速度倾倒釜内物料,或者用吸管等吸出物料转移至烧杯等其他容器内,再清洗水热合成反应釜、烘干保存

五、强制报废残次水热反应釜
因为每一个单位的实验过程、条件、要求的不同,比如反应物、反应物的量、反应时间、温度、升温速率等,所以目前水热反应釜没有严格意义上的使用寿命。但使用时间长了,或者长期大压强下使用,出现如下情况,建议报废,避免发生安全事故:
1、腐蚀;如果使用多次发现钢罐内壁或者外壁大部分发黑发黄、螺纹口锈蚀、拧紧发涩等情况时应当报废,并仔细检查同一批次所有的罐子。
注意:长期不用,保存不当都有可能产生上述现象,应当报废。
2、金属疲劳;金属的盖子或者垫片有变形、翘边、微小的裂纹,此时应当立即报废该罐,并仔细检查同一批次所有的罐子。

水热反应釜作为一个高压容器,为主要的功能就是提供一个高压环境,而这个压力能达到多少是极限,关系到整个实验安全。目前市场上水热反应釜的品质参差不齐,需要实验人员严格筛选,在选择产品的前提下,合理合规正常使用是能避免安全事故的。

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